超临界干燥结晶仪对高温高压试验起到双重保护作用
超临界干燥结晶仪由反应釜(釜体、釜体上密封堵头)、保温系统、压力表、温度测控系统、电器控制系统、安全保护装置、机箱等部件组成,广泛应用于化工、凝胶的干燥、医药等行业对物料进行反应实验。根据 用户要求,以便用户模拟不同的条件下的物料反应情况,改善反应环境。
超临界干燥结晶仪为本反应装置主体,为保证釜体在高温高压下的强度和耐腐蚀性,采用316不锈钢进行制作,在反应釜釜体连接管路中设计有电接点压力仪表,该仪表具有超压保护作用(当压力高于设定压力时, 该仪表自动切断加热装置连接,使反应釜内的压力不再有上升的趋势),再配以安全阀,对高温高压试验起到双重保护作用。根据超临界干燥结晶仪设计要求,反应釜设计有进、出口以及排污口、放空口等相应配套连 接口,方便对釜体的安全使用。
当真空抽完后,打开氮气气瓶开关;然后打开釜上氮气阀门和总开关充至0.2Mpa;关闭阀门,观察压力变化情况,并用肥皂水对各阀门法兰试漏,确认装置是否漏气(时间在半小时试漏)。确认无泄漏后,打开放空 阀及釜上开关,缓慢放出氮气。将里面的压力排泄至低于0.002Mpa时,关闭排气阀。
再次开启真空泵,打开抽真空阀门将釜内压力抽至真空度不低于-0.07Mpa时,再次检查各阀门是否关闭;然后打开氢气瓶开关及减压阀,然后再开启管路氢气阀门和釜上气阀充至氢气所需压力,关闭进气阀,当压力降下后,再次充氢至所需压力,反复操作至反应结束(保证瓶内有一定压力)。确认反应结束后,将釜内温度降至36℃以下,停止搅拌;缓慢排放氢气至尽(注意釜内稍有压力就关闭排气阀,压力为0.002Mpa,以免氧 气进入),再次抽真空后充入氮气至0.2Mpa时,将物料压至所需釜内。
压完料后,注意催化剂不要压得太干,发现过滤器物料不流时,立即停止压料;卸催化剂不要抖动,卸开盖后,将滤包卡严后的催化剂提出来放到溶剂中密闭封存。将超临界干燥结晶仪注入溶剂进行搅拌,然后压出 里面的残余物料及催化剂;必要时打开釜底阀门卸料,暂时不用的反应釜,将反应釜内加入70%体积干净的无水乙醇浸泡,可以不拧紧螺丝,冬天不用时,要把所有循环水放掉,以免冻坏设备。