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Optima-2000DV ICP光谱仪保养及分析时注意事项

更新时间:2018-09-17点击次数:2194

Optima-2000DV 保养及分析时注意事项

分析时注意事项

  1. 检查氬气(Argon)是否充裕. 输出压力為80120Psig.
  2. 检查Shear Gas(Air or Nitrogen)输出压力是否正常: 80-120Psig.
  3. Purge Gas(Nitrogen or Argon)供应是否充裕.输出压力设定於40120Psig之间

 註:如分析波长无低於190nm以下,可以不使用Purge Gas.

  1. 检查蠕動軟管(Pump Tubing)是否正常.如有必要请更换.
  2. 检查水循環器(Chiller)温度设定与输出水压.

温度设定於20ºC.

输出水压為4580Psig.

  1. 检查並开啟排風設施. 正常风速為5600 Liters/Min (200 Cubic feet/min).

 

 
 

 

 

  1. 分析样品前,将样品毛细管(Sample Capillary)放入去离子水内, 电浆开啟(Plasma On)预热约叁十分鐘.
  2. 样品分析完成后,请不要将电浆关闭(with Plasma On).使用2%5%硝酸(Nitric Acid)冲洗进样系统3分鐘,再使用去离子水(D. I. Water)冲洗5分鐘, 避免样品污染残留进样系统.
  3. 每日分析完毕时.请将蠕动软管(Pump Tubing)鬆开.这样可延长蠕动软管使用时间.請不要将样品毛细管(Sample Capillary)放置於容器内.避免虹吸至喷雾混合室(Spray Chamber).
  4. 定期检查水循環器(Chiller)内之蒸餾水(Distilled Water)是否充裕.每半年请更换循环水与滤水器(Water Filter).更换循环水时请填加1.8g Chloramine -T於蒸馏水中(One gram per Gallon)

註:請不要填加自來水或去離子水於水循環器内.

 

保养注意事项

快速更换进样总成(Quick Change Adjustable Module)

是由叁个部份所组成:

  1. 喷雾混合室 Spray Chamber  
  2. 注射管 Injector  
  3.  
 
 


石英气炬管柱总成 Torch Assy

 

  1. 拆移喷雾混合室
  1. 将样品毛细管放入去离子水内.开啟蠕动马达,冲洗混合室數分鐘.再将样品毛细管移出.直到混合室内之液體*排外,再将蠕动马达关闭.
  2. 将喷雾混合室排放管路(Drain Tubing)拆移.
  3. 拆移雾化器上之毛细管.
  4. 将雾化器氬气快速接头拆移.
  5. 将混合器之固定钳(Clamp)向上扳啟.混合室接头会部份向外移出.
  6. 紧握混合室并向外拔移.

  1. 拆卸样品注射管(Injector)

可以不用移除石英气炬总成(Torch Assy)而将注射管拆移.请参照以下步骤:

  1. 右手姆指压下注射管固走卡簧(Injector Lock).
  2. 再使用左手将注射接头向外移出.

 

  1. 拆移并分解石英气炬总成(Torch Assy)

 

 
 

 

 

  1. 确定火炬(Plasma)熄灭.如果火炬才剛熄灭請特別注意石英氣炬(Quartz Torch)温度会非常高.3-5分鐘再行拆卸.

  2. 打开样品室边门.

Assemble the torch assembly to the mount.

  1. 两手紧握石英管炬连接座(Torch Coupler)並向反時針方向旋轉直到石英管炬總成内两侧固定突耳(Locking Lugs)与引导栓(Guide Pin)脱离石英管炬载架(Torch Mount).同时小心将石英管炬向外滑动直到脱离RF线圈(Coil)与保护环帽(Bonnet).

                   Positioning of torch in the sample compartment.

 
 


 

 

 

  1. 鬆开石英管炬螺帽(Knurled Nut).小心向外拔取拆移石英管柱
  2. 分解注射管,请参考下图:
 
 

 

 

 

清洗石英管柱(Torch)

  1.  
 
 


建议定期清洗石英管柱.将管柱拆移(步骤请参考拆移并分解章节)清洗前先将点火铜箔(Copper Foil)去除.清洁完成后便可用一片新的铜箔(Part No. N077-5297)贴於石英管柱点火孔上.

 

 

  1. 将石英管柱浸入5%之硝酸内,再放入於超音波清洗槽内振盪清洗約30分鐘.如还有附着物残存,可将硝酸浓度提高至20%加以清洁.
  2. 清洗後再使用去离子水(D. I. Water)冲洗.
  3. 使用空氣或氮氣将石英管柱内之水氣吹乾.

 

如分析有机样品时之清洁

  1. 可使用中性洗洁液清洗振盪.清洗后再使用去离子冲洗.
  2. 使用空氣或氮氣将石英管柱内之水氣吹乾.
  3. 再将石英管柱放入樣品烤箱内.加温至500 º C550 º C之间.时间约一到二小时.可去除有机残留.

註:不建议使用氢氟酸清洁石英管柱

 

清洁注射管(Injector)

  1. 将注射管(Injector)浸入5%之硝酸内,再放入於超音波清洗槽内清洗振盪約30分鐘.如还有附着物残存,可将硝酸浓度提高至20%加以清洁.
  2. 清洗后再使用去离子(D. I. Water)冲洗.
  3. 使用空氣或氮氣将注射管(Injector)内之水氣吹乾.

如分析有机样品时之清洁.

  1. 可使用中性洗洁液清洗振盪.清洗后再使用去离子冲洗.
  2. 使用空氣或氮氣将注射管(Injector)内之水氣吹乾.
  3. 再将注射管(Injector)放入樣品烤箱内.加温至500 º C550 º C之间.时间约一到二小时.可去除有机残留.

每日需检查注射管(Injector)内是否有積碳殘留.如果有积碳残留,请进行清洁.

 

清潔喷雾混合室(Scott-Tape Spray Chamber)

  1. 定期检查喷雾混合室與霧化器底蓋(Nebulizer End Cap)之连接O型环是否紧密无漏水.

 

 

 

 
 


 

 

  1. 检查排水之接管是否硬化或漏水.如有不正常情况请更换.
  2. 高浓度之样品残留会造成记忆效应(Memory Effects).可使用5%20%之硝酸蠕動噴霧至混合室内清潔數分鐘.如情形没有改善.请将混合室拆卸并进行清洁.

喷雾混合室(Scott-Tape Spray Chamber)之分解

  1. 至快速更换进样总成拆移混合室請參考前項之方法.
  2. 鬆开霧化器底蓋之緊定螺絲.将雾化器底盖与混合室分离.

请参考上图.

  1. 检查O型环是否损坏, O型环可使用中性洗洁液清洁.
  2. 分解雾化器请参照下图.

清洁混合室(Spray Chamber)与底盖(End Cap)

  1. 将分解後之混合室与底盖浸入5%之硝酸内,再放入於超音波清洗槽内振盪清洗約30分鐘.如还有附着物残存,可将硝酸浓度提高至20%加以清洁.
  2. 清洗后再使用去离子(D. I. Water)冲洗.

清洗雾化器(GemTip Nebulizer) 

  1. 将分解完成后之两个雾化器(Red and Clear GemTip )使用去离子水冲洗或浸入2%之硝酸溶液内.再放入於超音波清洗槽内振盪5分鐘.

 

 
 

 

 

  1. 清洗后再使用去离子(D. I. Water)冲洗.

註:Red GemTip 為气体, Clear GemTip 為样品

 

 

    
  
 

 

 

定期检查與更換空氣濾網

Optima-2000DV一共有二个空气滤网,请参考下图:

建議每兩週检查並清潔空氣濾網


                Location of the air filters on the back of the instrument.

定期检查清潔蠕動滾軸( Rollers)与软管(Tubing)

  1. 蠕動軟管必須要定期检查,如有变形请更换,避免造成讯号不稳.建議每次使用儀器前或連續使用八小時後检查.


蠕动软管有数种不同材质,适用於不同基质之样品,请参考下表:

  1. 定期检查清潔蠕動滾軸(Pump Rollers), 使用乾净之湿布清洁蠕动滚轴,避免任何化学药品残留.

安装样品及废液之蠕动软管,请注意蠕动的方向,确定样品进入混合室(Spray Chamber)与废液排出.请参考下图:

 

 
 


       

 

                               Tubing assembly for sample.    

 

 
 


                                   Drain tubing assembly.

 

调整蠕动软管( Adjusting the Pump Tubing)

  1. 调整样品蠕动软管(Adjusting the Sample Tubing)
  1. 確定樣品蠕動軟管於中央之緊定鉗凹槽内,并将紧定钳扣上.
  2. 将样品毛细管(Sample Capillary)放置於D. I. Water之容器内.
  3. 设定蠕动马达速率為1.5mL/min并开始蠕动.
  4. 将样品毛细管浸一下D. I. Water内並拿出來回幾次.将调整钮反时针方向旋转,气泡停止不前或流速不能稳定.
  5. 将调整钮慢慢顺时针方向旋转,直到D. I. Water开始向前稳定蠕动.
  1. 调整废液蠕动软管(Adjusting the Drain Tubing)
  1. 確定廢液蠕動軟管於中央之緊定鉗凹槽内并将紧定钳扣上.
  2. 将调整钮反时针方向旋转.直到紧定钳凹槽轻轻扣上.
  3. 设定蠕动马达速率為1.5mL/min并开始蠕动.
  4. 将调整钮顺时针方向旋转叁圈. 观察废液由混合室(Spray Chamber)排出,如上次混合室完成排放,约需一分鐘看到液体排出.
  5. 将调整钮慢慢反时针方向旋转,直到气泡与液体停止不前.
  6. 将调整钮慢慢顺时针方向旋转,直到氣泡與液體开始向前稳定蠕动.
  7. 再将调整钮顺时针方向旋转1/2~1.

 

 

 

 

拆移与清洁观测视窗

(Removing and Cleaning the Windows)

仪器使用一段时间后会有一些金属氧化物残留於观测视窗上,造成仪器感度变差,所以要定时清洁. 如情况无法改善,请更换视窗.

如果分析低波长之元素时,As, Se, Pb等元素,发现感度较差,即使视窗目视良好,也会造成以上情形,请先清洁与擦拭视窗. 如情况无法改善,请先行更换进行测试.

 

 
 

 

 

                                  Purge Window

 

观测视窗是非常重要之光学系统元件之一,不要直接触摸观测视窗.

观测视窗拆移之顺序為拆移横向观测光学视窗(Axial Window),再移除直向光学视窗(Radial Window),安装时以直向為先,横向為后,這樣可避免東西掉落直向视窗内.

 

拆移观测视窗( Removing the Windows)

  1. 拆移喷雾混合室總成,步骤请参考拆移并分解章节.
  2. Torx-head 螺丝取下,小心将Shear gas总成放置一旁.
  3. 小心将橫向觀測视窗載架旋轉移開. 取下O型环并取下视窗.
  4. 鬆开並取下直向觀測视窗緊定環,向上取出直向观测视窗与O型环.

 

 
 

 

 

 

                             

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Replacing the axial window.

 

清洁观测视窗(Cleaning the Windows)

请不要先行擦拭视窗,遵循下列清洁步骤,避免造成损毁.清洁后之视窗一定要*乾燥,不可有任何水气,否则会造成光学损耗并造成低波长之UV范围感度下降.

  1. 使用去离子水(D. I. Water),将视窗*冲洗.
  2. 如视窗还未清除*,将视窗浸入40°C之10-20%硝酸内一小時.
  3. 使用光学拭镜纸擦拭乾净.
  4. 如还未*清洁,请更换观测视窗.

 

安装直向观测视窗(Replacing the Radial Window):

  1. 安装O型环於直向觀測视窗載架内.
  2. 将緊定環(Retaining Ring)鬆放於载架上.
  3. 使用光学拭镜纸握紧直向视窗,小心向下壓内直向视窗載架内.
  4. 将緊定環緊定,同時将视窗輕輕向下壓内

安装橫向觀測视窗(Replacing the Axial Window):

  1. 使用光学拭镜纸轻握横向视窗,並将视窗放入載架内.
  2. 安装O型环於橫向觀測视窗載架内.
  3. 检查Purge出口O型环是否破損,如有破损请更换.
  4. 将橫向视窗載架旋内光學之前端.

 

安装與调整Shear Gas 总成:

  1. Shear Gas总成放置於横向观测视窗载架前.
  2. Torx-head 螺丝锁上,但不要锁紧.
  3. 调整Shear Gas总成至横向观测视窗载架1~2 mm之间距.
  4. Torx-head 螺丝锁紧.

 

如分析有机或高盐之样品, 可调整Shear Gas总成至横向观测视窗载架4 mm之间距.

 

放置石英管柱(Replacing the Torch)与注射管(Injector)

  1.  
 
 


紧握石英管柱.慢慢将管柱滑入管柱連接座内.旋轉並调整石英管柱直到管柱上之線條(Stripe)与连接座上的标誌(Index Mark)為一直线.转紧连接座之螺帽. 请参照下图:

 

 

 

  1.  
 
 


将注射管(Injector)从气炬管柱连接座后方插入.直到无法前进.压下注射管紧定栓.同時使用注射管位置调整工具(N077-0602)调整注射管至正確位置.请参考下图:

 

 

 

放置气炬总成至仪器气炬载座

(Replacing the Torch on the Mount)

  1. 打开样品室(Sample Compartment).
  2. 使用两手紧握气炬连接座(Torch Coupler).将距離指示標記向上.指示栓(Guide Pin)朝下.两侧固定突耳(Locking Lugs)保持水平.
  3. 小心将石英氣炬管柱滑入石英護帽内(Bonnet).同時固定突耳與指示栓進入滑道内,向顺时针方向旋转.直到不可旋转為止.
  4. 调整氣炬連接座至正常位置(Align markings).

 

 
 

 

 

 

註:Scott Spray Chamber建议位置為 –3,  

Cyclonic Spray Chamber建议位置為 -2.

 

放置喷雾混合室(Replacing the Spray Chamber)

  1. 检查注射管連接座上兩個O型环是否完好.如有破损请更换.
  2. 将喷雾混合室推入氣炬連接座内,再将固定鉗(Clamp)向下紧定混合室.
  3. 连接样品毛细管至雾化器上.
  4. 连接雾化器氬气快速接头.

 

系统连接完成后必需执行气炬管柱位置校正,以确保分析时获得很高之灵敏度.

  1. 开啟WinLab32软体.
  2. 点燃火炬(Plasma On)

 

 
 

 

 

  1. 使用1PPM之Mn為校正溶液.可使用N069-1579多元素标準溶液.
  2. 将滑鼠移至Tools下之Spectrometer Control视窗.压下滑鼠左键.

 

 

 
 

 

 

  1. 萤幕会显示如下图:

 

 

 
 

 

 

  1. 执行Align View功能並将样品毛细管放入校正溶液中, 萤幕会显示如下图:

 

 

 
 

 

 

  1. 压下Enter.仪器会校正 Torch Viewing Position到很佳位置.执行時間約10分鐘.

 

 

 

Torch总成附件之库号:

 

 

 
 

 

 

 

 

 
 

 

 

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